化學(xué)試劑1,3-丙酮二羧酸是一種無色針狀結(jié)晶，易溶于水和醇類，不溶于氯仿和苯。二十世紀(jì)時(shí)，該化學(xué)品曾用于阿托品、山莨蓉堿的合成，到了二十一試劑，因其具有的抗菌活性又被廣泛的用于抗菌素藥物的合成。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)主要給大家介紹一下1,3-丙酮二羧酸的制備方法。
在實(shí)驗(yàn)室中，一種較為準(zhǔn)確的制取化學(xué)試劑1,3-丙酮二羧酸的方法如下。首先在250ml的三口燒瓶中，加入50g0.5mol的濃鹽酸，充分?jǐn)嚢韬笊郎刂?0攝氏度，然后在45分鐘內(nèi)持續(xù)滴加環(huán)氧氯丙烷共42.9g，在保溫反應(yīng)2小時(shí)。
待反應(yīng)完成后，靜置分層，分出有機(jī)相為1,3-二氯丙醇，用無水碳酸鈉脫水。將30%氰化鈉水溶液138.8g的加入三口燒瓶中，升溫至回流，然后緩慢滴加1,3-二氯丙醇，反應(yīng)并冷卻到室溫，可以分離出有機(jī)相1,3-二腈丙醇，用30ml的水洗滌三次。
將得到的1,3-二腈丙醇和75%硫酸、二甲苯加熱到135-140攝氏度并回流24小時(shí)，然后冷卻到室溫加水50ml，析出的晶體為3-羥基戊二酸。
然后將該產(chǎn)物與三氧化鉻水溶液充分?jǐn)嚢璨⒎磻?yīng)，緩慢滴加濃硫酸的水溶液，待反應(yīng)完全結(jié)束后，用乙酸乙酯萃取，即得到最后的成品1,3-丙酮二羧酸。
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