化工原料堿性綠1又可以叫做燦爛綠，屬于堿性三苯甲烷類染料，在水產(chǎn)養(yǎng)殖中常用作殺菌劑和抗寄生蟲(chóng)藥，不過(guò)由于三苯甲烷類具有致突變、致畸性和致癌作用，我國(guó)和歐美已經(jīng)嚴(yán)禁再說(shuō)會(huì)產(chǎn)養(yǎng)殖中使用，在水產(chǎn)養(yǎng)殖過(guò)程中使用燦爛綠還會(huì)使池塘水體和土壤收到污染，在后續(xù)的養(yǎng)殖過(guò)程中容易在魚的體內(nèi)形成殘留。所以在整個(gè)養(yǎng)殖過(guò)程中我們需要對(duì)池塘進(jìn)行有效的監(jiān)控。今天化浪網(wǎng)就來(lái)告訴大家該化工原料檢測(cè)的方法。
首先制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液氘代孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和燦爛綠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。稱取氘代孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品10毫克于50毫升的燒杯中，用少量乙腈溶液定容到50毫升棕色容量瓶中混勻，濃度為200微克每毫升。然后重復(fù)上述方式制備燦爛綠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
接著制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，從燦爛綠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和氘代孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別取0.5毫升至2個(gè)100毫升棕色容量瓶中，用乙腈定容，濃度為1微克每毫升。同樣的方式制備出0.01微克每毫升的燦爛綠標(biāo)準(zhǔn)溶液。
取土壤樣品2千克自然風(fēng)干，去除打的石塊和雜質(zhì)，過(guò)2毫米孔徑篩，用研磨器完全搗碎，混合均勻作為實(shí)驗(yàn)檢測(cè)樣品。
稱取10克試樣與80毫升的離心管內(nèi)，加入1微克每毫升氘代孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)溶液50微升，加入4毫升0.1mol/L的乙酸銨緩沖溶液、4毫升1mol/L對(duì)甲苯磺酸溶液和50毫升乙腈，用均質(zhì)機(jī)均質(zhì)然后離心，上清液倒入裝有20毫升水和40毫升二氯甲烷的分液漏斗，上下震蕩5分鐘，靜置分層，吸掉上層水相，再加入20毫升水重復(fù)上述操作，取下層溶液于雞心瓶中，40攝氏度下減壓濃縮至干，得到樣品液。
樣品液加入10mL乙腈洗脫雞心瓶，取2mL過(guò)活化的中性氧化鋁柱，收集到150mL棕色雞心瓶中，20mL乙腈洗脫中性氧化鋁柱，洗脫液全部收集到同一雞心瓶中，40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，后用2mL乙腈+水(1+1)溶液渦旋洗脫，取清液用0.2μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，得提取液。
去5微升的提取液注入液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)。如果同濃度的提取液的色譜峰保留時(shí)間與同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜峰保留時(shí)間一致。且試樣中目標(biāo)化合物的兩個(gè)子離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度偏差不超過(guò)允許的相對(duì)偏差，則可判斷樣品中存在燦爛綠。
以上是化浪網(wǎng)在實(shí)驗(yàn)室中檢測(cè)燦爛綠的方法，盡管比較復(fù)雜，但是準(zhǔn)確度相對(duì)來(lái)說(shuō)更加高。如果您有其他的事物需要做化工原料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)可以聯(lián)系我們。關(guān)注公眾號(hào)“化浪視野”還有更多化工行業(yè)的其他新聞資訊每日推送。
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