化學(xué)試劑苯丙炔酸是一種丙炔酸類的化合物，在有機(jī)合成中應(yīng)用廣泛?？梢杂糜谥苽涔δ懿牧?，合成雜環(huán)化合物香豆素、黃酮和吲哚等。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將給大家介紹一下它的兩種制備方法。
第一種方法中在100ml反應(yīng)瓶中加入苯乙炔6mmol和25-30ml的四氫呋喃，抽真空后用氮?dú)獗Ｗo(hù)，將反應(yīng)瓶放入-78攝氏度的乙醇溶液中，再加入正丁基鋰6mmol，反應(yīng)持續(xù)1至1.5小時(shí)后，接入一個(gè)二氧化碳?xì)馇颍俜磻?yīng)3-4小時(shí)后更換一次二氧化碳?xì)馇虮３忠徽麄€(gè)晚上。第二天將反應(yīng)瓶取出，并在常溫下攪拌至室溫，往反應(yīng)瓶中加入20ml飽和的氯化銨溶液攪拌20-30分鐘。帶反應(yīng)結(jié)束后，用乙醚萃取，取水相用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3左右，然后用乙酸乙酯低壓旋干可以得到化學(xué)試劑苯丙炔酸。
另一種方法是用微反應(yīng)器連續(xù)快速的制備丙炔酸及其衍生物。在無(wú)水無(wú)氧的條件下，在反應(yīng)器中加入20g鎂、6g碘和200ml無(wú)水乙醚并攪拌均勻，當(dāng)?shù)馊芙夂缶徛尤?mol氯乙烯，滴加結(jié)束后加熱至100攝氏度回流120分鐘得到乙烯基氯化鎂和乙醚混合溶液。將含有乙烯基氯化鎂的乙醚溶液和苯乙炔分別由泵A1和A2按照摩爾比1：0.8注入微混合器D1中（T-型三通，內(nèi)徑：1 mm）中混合后，進(jìn)入微通道反應(yīng)器E1（內(nèi)徑：1 mm）中，在40℃條件下反應(yīng)10 秒，發(fā)生格氏交換反應(yīng)得到苯乙炔基氯化鎂。通過(guò)氣體流量控制器將二氧化碳按照苯乙炔基氯化鎂與CO2摩爾比1：0.8注入微混合器D2中與合成的苯乙炔基氯化鎂混合后進(jìn)入微通道反應(yīng)器E2中在40℃條件下反應(yīng)10s進(jìn)行親核加成反應(yīng)。反應(yīng)后樣品用產(chǎn)品收集瓶F收集然后經(jīng)水解得到產(chǎn)品苯丙炔酸。
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