三甲基硅疊氮是有機(jī)合成中應(yīng)用非常廣泛的一種化學(xué)試劑，它可以看作是金屬疊氮化物的替代物，幾乎能夠發(fā)生金屬疊氮化物的所有反應(yīng)。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將主要給大家介紹一下該有機(jī)試劑的制備方法。
第一種方法，向裝備有回流冷凝管、溫度計和攪拌器的燒瓶中加入250ml硅油、77g疊氮化鈉和2.5g聚乙二醇，將混合物加熱至50-59攝氏度，向其中滴加125g氯化三甲基硅烷。在蒸餾完成后副產(chǎn)物鹽可以被分散，并且攪拌可以更容易地進(jìn)行。完成后可以獲得128.5g的疊氮基三甲基硅烷為澄清無色液體。該量相對于氯化三甲基硅烷對應(yīng)的產(chǎn)率為96.9%。
另一種方法是在氮氣的保護(hù)下將88g疊氮化鈉和500ml甲苯分別投入1L的四口瓶中，在35攝氏度下快速滴入130g三甲基氯硅烷，混合液會略有渾濁，有微弱的升溫現(xiàn)象發(fā)生，滴加完畢后，在2-3個小時內(nèi)升溫到70℃，保溫反應(yīng)16個小時后停止加熱，混合液自然冷卻至室溫，并停止攪拌，將上述制備好的混合液倒入滴液漏斗中備用。
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