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通過五氟苯進(jìn)行五氟苯酚制備的方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-11-09 11:46:46  瀏覽次數(shù):166
核心提示:五氟苯酚是一種有機(jī)化工原料,全稱是2,3,4,5,6-五氟苯酚,化學(xué)式為C6HF5O,常態(tài)下為白色的固體,在醫(yī)藥和液晶領(lǐng)域中應(yīng)用比較多。今天化浪化工原料網(wǎng)主要給大家介紹如何通過五氟苯制備五氟苯酚

      五氟苯酚是一種有機(jī)化工原料,全稱是2,3,4,5,6-五氟苯酚,化學(xué)式為C6HF5O,常態(tài)下為白色的固體,在醫(yī)藥和液晶領(lǐng)域中應(yīng)用比較多。今天化浪化工原料網(wǎng)主要給大家介紹如何通過五氟苯制備五氟苯酚。

化工原料-五氟苯

      要制備五氟苯酚,首先主要制備一種超強(qiáng)堿,以實(shí)驗(yàn)室制取為例,去4.949g六水合硝酸鎂以及2.096g硝酸鑭溶于25ml水,配置成溶液。邊攪拌邊加入2.806g氫氧化鉀和1.797g碳酸鉀溶于26ml水,制成一種無機(jī)堿溶液。

 

      將該堿溶液緩慢滴入上一步的溶液中,直至PH至的范圍到10-14。反應(yīng)完成后,將該混合溶液移入晶化釜,在100攝氏度的條件下晶化16小時(shí),將產(chǎn)物離心分離、干燥后置入焙燒爐中,以10攝氏度每分鐘的速率升至650攝氏度,并保持3小時(shí),可以得到一種鎂鑭復(fù)合氧化物。

化工原料-五氟苯酚

      接著稱取0.171g氫氧化鉀和0.855g該鎂鑭復(fù)合氧化物,加入研缽中加水研磨烘干再研磨,然后加入焙燒爐中,用氮?dú)獗Wo(hù),以5攝氏度每分鐘的塑料升至500攝氏度焙燒4小時(shí),可以得到一種超強(qiáng)堿。

 

      取0.1mol五氟苯溶于溶于150ml甲苯,加入3.2g超強(qiáng)堿,升溫回流3小時(shí)后加入2.1g三氟醋/酸鋅催化劑,并加入一定量的雙氧水繼續(xù)升溫回流進(jìn)行催化氧化反應(yīng),反應(yīng)完全后過濾出去催化劑,分層,用乙酸乙酯萃取水相,合并有機(jī)相,干燥、濃縮、蒸餾得到五氟苯酚產(chǎn)品共17.4g。

 

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