精細(xì)化學(xué)品三苯基丁基溴化膦是一種重要的化學(xué)中間體，在工業(yè)生產(chǎn)中有非常廣泛的應(yīng)用。目前使用較多的一種三苯基丁基溴化膦的生產(chǎn)工藝，存在反應(yīng)時(shí)間長了、溶劑不易回收再利用、產(chǎn)率低等問題。因此，今天化浪網(wǎng)將給大家介紹一種更加可靠的三苯基丁基溴化膦的生產(chǎn)工藝。
該生產(chǎn)工藝的優(yōu)勢為反應(yīng)時(shí)間短、溶劑回收率高、產(chǎn)率以及產(chǎn)物純度高。具體的操作方式如下。
首先用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)容器中的空氣，然后將1mol三苯基膦置入容器中，用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，不但成本低且安全性高。然后加入800-1200ml的乙醇溶劑和2-10g陰離子交換樹脂催化劑，該交換樹脂為201*7陰離子交換樹脂，用它作為催化劑的催化效率高，反應(yīng)速度快，且無副反應(yīng)發(fā)生。加熱回流反應(yīng)物后，在5-7小時(shí)內(nèi)滴加完0.95-1.05mol的溴丁烷，滴加完成后回流攪拌20-30小時(shí)。待反應(yīng)結(jié)束后降溫至20攝氏度以下，過濾出催化劑，在-5~-20攝氏度下降母液冷卻結(jié)晶，過濾得到的結(jié)晶并干燥，即為精細(xì)化學(xué)品三苯基丁基溴化膦。該反應(yīng)過程中，不但反應(yīng)時(shí)間短、溶劑易于回收，產(chǎn)率達(dá)到了97%以上，且產(chǎn)物的純度非常高。
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