4-乙氧羰基苯硼酸是一種有機中間體，屬于精細(xì)化學(xué)品的一種，可以通過4-碘苯甲酸乙酯和硼酸三異丙酯的反應(yīng)制得。他可以廣泛用于醫(yī)藥等領(lǐng)域。今天化浪網(wǎng)就來給大家介紹一下該精細(xì)化學(xué)品的合成方法。
首先在三口燒瓶中將碘苯甲酸溶于乙醇，然后緩慢加入98%濃硫酸，回流反應(yīng)持續(xù)5小時。待反應(yīng)完成后，減壓蒸干，殘渣用水洗滌并真空干燥后得到4-碘苯甲酸乙酯。然后在500ml的三口燒瓶中將制得的4-碘苯甲酸乙酯溶于無水THF，加入硼酸三異丙酯，降溫至-78攝氏度，滴加正丁基鋰，保持溫度反應(yīng)半小時。反應(yīng)完成后用飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)，用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1，用乙酸乙酯提取合成物，合并有機相，飽和食鹽水洗滌后再用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸除溶劑，殘渣用正己烷打漿，抽濾得到4-乙氧羰基苯硼酸，收率約為92%。
另一種方法是向帶冷凝管、干燥器的1L干燥茄形瓶中一次加入3A分子篩干燥的污水乙醇400ml，4-羧基苯硼酸33.0g，弄硫酸8ML，在105-110攝氏度下回流24小時，減壓蒸除乙醇，得到白色固體，加入500ml水，過濾后在用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，水洗至中性后干燥即可以得到4-乙氧羰基苯硼酸，收率約為86.3%。
以上只是精細(xì)化學(xué)品4-乙氧羰基苯硼酸的兩種合成方法，更多的內(nèi)容可以進入我們的官網(wǎng)化浪網(wǎng)進行查看或咨詢。關(guān)注公眾號“化浪視野”還有化工行業(yè)的其他新聞資訊每日推送。
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