精細(xì)化學(xué)品地氯雷他定是氯雷他定的活性代謝物，是一種白色或類白色的固體。地氯雷他定是一種非鎮(zhèn)靜性的長效三環(huán)類抗阻胺藥，可以緩解過敏性鼻炎或慢性特發(fā)性蕁麻疹等癥狀，作用效果好，安全性好。今天化浪化工網(wǎng)將給大家介紹一下它的生產(chǎn)方法。
將10g氯雷他定、12g氫氧化鉀和40ml乙醇放入150ml燒瓶中，攪拌10分鐘。接上回流冷凝管，至于微波反應(yīng)器中電磁攪拌，用功率100W頻率2400-2500MHz的微博照射2分鐘產(chǎn)生回流，然后改用40W功率繼續(xù)照射1小時(shí)維持回流狀態(tài)，取出冷卻至室溫。
反應(yīng)液中加入20ml水?dāng)嚢杈鶆颍硗庠?80ml水中加入2mg地氯雷他定II型結(jié)晶粉末，然后攪拌下緩慢加入上述反應(yīng)液，約5小時(shí)加完。加完后在室溫下繼續(xù)攪拌2小時(shí)后抽濾。濾餅用水洗滌，在60攝氏度的真空下干燥，可以得到該精細(xì)化學(xué)品共7.8g白色I(xiàn)I型結(jié)晶粉末，收率為96%。
另外如果有地氯雷他定的粗品，這里教給大家一個(gè)簡單的純化方法。例如將10g粗品放入500ml茄形瓶中，在40攝氏度下加熱并加入丙酮-四氫呋喃(5:1) 混合溶劑直至粗品全部溶解。停止加熱，靜置析晶。過濾可以得到月8.9g地氯雷他定，其中雜質(zhì)的含量約為0.04%。
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